20/2005. (III. 22.) FVM rendelet
20/2005. (III. 22.) FVM rendelet
a Magyar Élelmiszerkönyv közösségi előírások átvételét megvalósító kötelező előírásairól szóló 56/2004. (IV. 24.) FVM rendelet módosításáról
Az élelmiszerekről szóló 2003. évi LXXXII. törvény 20. §-ának (5) bekezdésében foglalt felhatalmazás alapján – a gazdasági és közlekedési miniszterrel, valamint az egészségügyi miniszterrel egyetértésben – a következőket rendelem el:
1. §1
2. § (1) Ez a rendelet a kihirdetését követő 8. napon lép hatályba. A Magyar Élelmiszerkönyvnek az e rendelet mellékletében felsorolt előírásait az abban megjelölt határidőktől kell alkalmazni.
(2)2
3. §3
Melléklet a 20/2005. (III. 22.) FVM rendelethez
1–2.4
Függelék
3–1–98/53 számú előírás
Mintavételi és vizsgálati módszerek az élelmiszerekben lévő egyes
szennyező anyagok mennyiségének hatósági ellenőrzésére
(Codex Alimentarius Hungaricus)
Mintavételi és vizsgálati módszerek az élelmiszerekben lévő egyes
szennyező anyagok mennyiségének hatósági ellenőrzésére
1. §
(1) Az élelmiszerekben lévő aflatoxinok mennyiségének hatósági ellenőrzése során a mintavételt az 1. számú mellékletben meghatározott módszereknek megfelelően kell végezni.
(2) Az élelmiszerekben lévő aflatoxinok mennyiségének hatósági ellenőrzésére alkalmazható analitikai módszerekhez a minta-előkészítés és az analitikai módszerek alkalmazásának feltételeit a 2. számú melléklet tartalmazza.
(3) Az élelmiszerekben lévő aflatoxinok mennyiségének hatósági ellenőrzésére szolgáló analitikai módszereket a mellékletekben megadottak szerint kell alkalmazni.
2. §
Ez az előírás 2005. május 1-jén lép hatályba, ezzel egyidejűleg a 3–1–98/53 számú előírás 2. kiadása hatályát veszti.
3. §
Ez az előírás az élelmiszerekben található egyes szennyező anyagok értékének hatósági ellenőrzésére alkalmazható mintavételi és vizsgálati módszerek megállapításáról szóló, a Bizottság 1998. július 16-i 98/53/EK irányelvének, valamint az azt módosító, a Bizottság 2002/27/EK, 2003/121/EK és 2004/43/EK irányelveinek való megfelelést szolgálja.
1. számú melléklet a 3–1–98/53 számú előíráshoz
Az egyes élelmiszerekben lévő aflatoxinok mennyiségének
hatósági ellenőrzésére alkalmazható mintavételi módszerek
1. Cél és alkalmazási terület
Az élelmiszerekben lévő aflatoxinok mennyiségének hatósági ellenőrzéséhez a következőkben ismertetett módszerek szerint kell a mintát venni. Az ezekkel a módszerekkel vett átlagmintákat a tételekre nézve reprezentatívaknak kell tekinteni. A Bizottság 1998. július 16-i 1525/98/EK rendeletében (a továbbiakban: 1525/98/EK rendelet) megállapított határértékeknek való megfelelőséget a laboratóriumi mintákból meghatározott mennyiségek alapján kell megállapítani.
2. Fogalommeghatározások
Tétel: |
Egy időben szállított, azonosítható mennyiségű élelmiszer áru, amelynek hivatalos személy által meghatározott, olyan közös jellemzői vannak, mint a származás, a fajta, a csomagolástípus, a csomagoló, a feladó vagy a jelölések. |
Vizsgálati tétel: |
A tétel mintavételre kiválasztott meghatározott része. Az egyes vizsgálati tételeknek fizikailag elkülöníthetőeknek és azonosíthatóaknak kell lenniük. |
Egyedi minta: |
A tétel vagy a vizsgálati tétel egy helyéről vett minta. |
Átlagminta: |
A tételből vagy vizsgálati tételből vett egyedi minták egyesítésével és összekeverésével kapott minta. |
Laboratóriumi minta: |
A laboratóriumnak szánt minta (részminta). |
3. Általános rendelkezések
3.1. Mintavevők
A mintavételt arra felhatalmazott, képzett személynek kell végeznie.
3.2. Mintavételre kijelölt anyag
Minden vizsgálandó tételből külön kell mintát venni. A tételeket ezen melléklet 5. pontjának előírásai szerint vizsgálati tételekre kell felosztani, amelyekből külön-külön kell mintát venni.
3.3. Óvintézkedések
A mintavétel és a laboratóriumi minta-előkészítés során kellő óvatossággal kell eljárni, hogy elkerüljük a mintában lévő aflatoxin mennyiségének megváltozását, továbbá az analitikai meghatározásra gyakorolt káros hatásokat vagy azokat a hatásokat, amelyek miatt az átlagminta már nem lesz többé reprezentatív.
3.4. Egyedi minták
Az egyedi mintákat – amennyire az lehetséges – az egész tétel vagy a vizsgálati tétel különböző helyeiről kell venni. Az ettől való eltérést a 3.8. pontban említett mintavételi jegyzőkönyvben fel kell tüntetni.
3.5. Az átlagminta és a laboratóriumi minták (részminták) készítése
Az átlagmintát az egyedi minták egyesítésével és elegendő mértékű összekeverésével készítjük. Összekeverés után az átlagmintát egyenlő részmintákra kell osztani ezen melléklet 5. pontjának különleges rendelkezései szerint.
Az összekeverésre azért van szükség, hogy minden részminta az egész tételt vagy a vizsgálati tételt képviselje.
3.6. Ellenminták
Szankcionálás, kifogásolás és vita esetére az egyneműsített (homogenizált) laboratóriumi mintából ellenmintát kell elkülöníteni, kivéve, ha a mintavételre vonatkozó rendelkezések másképpen írják elő.
3.7. A laboratóriumi minták csomagolása és szállítása
Mindegyik laboratóriumi mintát olyan tiszta, semleges tárolóedénybe kell tenni, amely megvédi a mintát a szennyeződéstől és a sérülésektől a szállítás során. A szükséges összes óvintézkedést meg kell tenni annak érdekében, hogy elkerüljük a minták összetételének esetleges megváltozását a szállítás vagy tárolás során.
3.8. A laboratóriumi minták lezárása és jelölése
Minden egyes hatósági mintát a mintavétel helyszínén le kell zárni a vonatkozó előírások szerint, és azonosító jelzéssel kell ellátni.
Minden mintavételről olyan jegyzőkönyvet kell készíteni, amely lehetővé teszi minden egyes tétel egyértelmű azonosítását, tartalmazza a mintavétel helyét és dátumát, valamint az összes olyan információt, amely feltételezhetően segítséget jelent a vizsgálónak.
4. Magyarázó rendelkezések
4.1. A tételek különböző típusai
Az élelmiszerek a kereskedelmi forgalomba kerülhetnek ömlesztve, konténerekben vagy egyedi csomagolásba (zsákokban, zacskókban, fogyasztói csomagolási egységekben stb.) kiszerelve. A mintavételi eljárás az összes kereskedelmi kiszerelési forma esetében alkalmazható.
Ezen melléklet 5. pontjában meghatározott előírások figyelembevételével, a következő képlet használható útmutatóként az egyedi csomagolási egységekből (zsákokból, zacskókból, fogyasztói csomagolási egységekből stb.) álló tételek mintavételére:
– Tömeg: kg-ban.
– Mintavételi gyakoriság (SF): minden n-edik zsák vagy zacskó, amelyből egyedi mintát kell venni (a tizedes jegyeket a legközelebbi egész számra kell kerekíteni).
4.2. Az egyedi minta tömege
Ha ezen melléklet 5. pontja másként nem rendelkezik, az egyedi minta tömegének 300 g körül kell lennie, kivételt képeznek a fűszerek, amelyek esetében az egyedi minta tömege körülbelül 100 g. Kiskereskedelmi kiszerelésekből álló tétel esetén az egyedi minta tömege a kiskereskedelmi kiszerelés tömegétől függ.
4.3. Egyedi minták száma 15 tonna alatti tételek esetén
Ha ezen melléklet 5. pontja másként nem rendelkezik, az egyedi minták száma a tétel tömegétől függ úgy, hogy a minták számának legalább 10-nek és legfeljebb 100-nak kell lennie. Az egyedi minták számának meghatározásához az alábbi táblázat használható:
1. táblázat
Az egyedi minták száma a tétel tömegének függvényében
A tétel tömege (tonna) |
Az egyedi minták száma |
|---|---|
≤0,1 |
10 |
>0,1– ≤0,2 |
15 |
>0,2– ≤0,5 |
20 |
>0,5– ≤1,0 |
30 |
>1,0– ≤2,0 |
40 |
>2,0– ≤5,0 |
60 |
>5,0– ≤10,0 |
80 |
>10,0– ≤15,0 |
100 |
5. Különleges rendelkezések
5.1. Általános áttekintés a földimogyoró, diófélék, szárított gyümölcs, fűszerek és gabonafélék mintavételi eljárásairól
2. táblázat
A tételek vizsgálati tételekre való felosztása a terméktől és a tétel tömegétől függően
Termékféleség |
A tétel tömege |
A vizsgálati tételek száma vagy tömege |
Az egyedi minták száma |
Az átlagminta tömege |
|---|---|---|---|---|
Szárított füge |
≥15 |
15–30 tonna |
100 |
30 |
Földimogyoró, |
≥500 |
100 tonna |
100 |
30 |
Gabonafélék |
≥1500 |
500 tonna |
100 |
30 |
Fűszerek |
≥15 |
25 tonna |
100 |
10 |
* A tétel tömegétől függően – lásd a melléklet 4.3. vagy 5.3. pontját.
5.2. Földimogyoró, pisztácia és brazildió
Szárított füge
Gabonafélék (tétel ≥50 tonna)
Fűszerek
5.2.1. Mintavételi eljárás
– Feltéve, hogy a vizsgálati tétel fizikailag elkülöníthető, minden egyes tételt az 5.1 pont 2. táblázata szerinti vizsgálati tételekre kell osztani. Tekintettel arra, hogy a tétel tömege nem minden esetben pontos többszöröse a vizsgálati tételek tömegének, a vizsgálati tétel tömege a táblázatban megadott tömeget legfeljebb 20%-kal meghaladhatja.
– Minden egyes vizsgálati tételből külön-külön kell mintát venni.
– Az egyedi minták száma 100. A 15 tonnánál kisebb tételek esetében az egyedi minták száma a tétel tömegétől függ; a minták száma legalább 10 és legfeljebb 100 legyen (lásd a 4.3. pontot).
– Az átlagminta tömege = 30 kg, amelyet össze kell keverni, és őrlés előtt három egyenlő, 10 kg tömegű részmintára kell osztani. (A három részmintára való felosztás nem szükséges, ha a földimogyorót, diófélét, szárított gyümölcsöt és kukoricát további válogatásnak vagy fizikai kezelésnek vetik alá, azonban ez attól függ, hogy van-e a 30 kg-os minta homogenizálására alkalmas készülék.) Olyan esetekben, ha az átlagminta tömege 10 kg alatt van, akkor az átlagmintát nem szabad három részmintára osztani. Fűszerek esetén az átlagminta tömege legfeljebb 10 kg, ezért nincs szükség a részmintákra való felosztásra.
– Laboratóriumi minta: 10 kg-os részminta (minden egyes részmintát külön-külön finomra kell darálni a teljes homogenitás elérésére, a 2. melléklet előírásaival összhangban).
– Ha az előzőekben leírt mintavételi módszer alkalmazására a tétel károsodásából (csomagolás, szállítóeszköz) eredő kereskedelmi következmények miatt nincs lehetőség, más alternatív módszer is alkalmazható, ha ez a lehetőségekhez képest reprezentatív, részletesen ki van dolgozva és dokumentálva van.
5.2.2. A tétel vagy a vizsgálati tétel megfelelősége
– Válogatásnak vagy más fizikai kezelésnek alávetett földimogyoró, diófélék, szárított gyümölcs és kukorica, valamint fűszerek esetén:
= megfelel, ha az átlagminta vagy a részminták átlagos, visszanyeréssel korrigált aflatoxintartalma – figyelembe véve a mérési bizonytalanságot – nem haladja meg a felső határértéket;
= nem felel meg, ha az átlagminta vagy a részminták átlagos, visszanyeréssel korrigált aflatoxintartalma a határértéket egyértelműen meghaladja.
– Válogatásra vagy más fizikai kezelésre kerülő, közvetlen emberi fogyasztásra szánt földimogyoró, diófélék, szárított gyümölcs és gabonafélék, valamint válogatásra vagy más fizikai kezelésre kerülő gabonafélék (a kukoricát kivéve) esetén:
= megfelel, ha – figyelembe véve a mérési bizonytalanságot – egyetlen részminta visszanyeréssel korrigált aflatoxintartalma sem haladja meg a felső határértéket;
= nem felel meg, ha egy vagy több részminta visszanyeréssel korrigált aflatoxintartalma – figyelembe véve a mérési bizonytalanságot – egyértelműen meghaladja a felső határértéket;
= ha az átlagminta 10 kg alatt van:
– megfelel, ha az átlagminta visszanyeréssel korrigált aflatoxintartalma – figyelembe véve a mérési bizonytalanságot – a felső határértéket nem haladja meg;
– nem felel meg, ha az átlagminta visszanyeréssel korrigált aflatoxintartalma – figyelembe véve a mérési bizonytalanságot – egyértelműen meghaladja a felső határértéket.
5.3.Egyéb diófélék (a földimogyorót, pisztáciát és brazildiót kivéve)
Szárított gyümölcs (a fügét kivéve)
Gabonafélék (50 tonna alatti tételek)
5.3.1. Mintavételi eljárás
Ezekre a termékekre az 5.2.1. pont szerinti mintavételi eljárás alkalmazható. Figyelembe véve azonban, hogy ezekben a termékekben szennyezettség ritkán fordul elő, illetve a termékek forgalmazására használt legújabb csomagolási formákat, egyszerűbb mintavételi eljárások is alkalmazhatók.
50 tonna alatti gabonatételek esetében olyan mintavételi terv készíthető, amely 1 és 10 kg közé eső átlagmintát eredményező, 10 és 100 közé eső számú, egyenként 100 g tömegű egyedi minta vételét írja elő. A szükséges egyedi minták száma a következő táblázatból határozható meg.
3. táblázat
Az egyedi minták számának meghatározása a gabonatétel nagyságának függvényében
A tétel tömege (tonna) |
Az egyedi minták száma |
|---|---|
≤1 |
10 |
>1– ≤3 |
20 |
>3– ≤10 |
40 |
>10– ≤20 |
60 |
>20– ≤50 |
100 |
5.3.2. A tétel vagy a vizsgálati tétel megfelelősége
Lásd az 5.2.2. pontot.
5.4. Tej
5.4.1. Mintavételi eljárás
Mintavétel a Magyar Élelmiszerkönyv 3–1–92/608 „A közvetlen emberi fogyasztásra szánt hőkezelt tej vizsgálati módszerei” előírás szerint:
– az egyedi minták száma: legalább 5;
– az átlagminta mennyisége: legalább 0,5 kg vagy liter.
5.4.2. A tétel vagy a vizsgálati tétel megfelelősége
– Megfelel, ha az átlagminta visszanyeréssel korrigált aflatoxintartalma – figyelembe véve a mérési bizonytalanságot – a felső határértéket nem haladja meg;
– nem felel meg, ha az átlagminta visszanyeréssel korrigált aflatoxintartalma – figyelembe véve a mérési bizonytalanságot – egyértelműen meghaladja a felső határértéket.
5.5. Feldolgozott termékek és összetett élelmiszerek
5.5.1. Tejtermékek
5.5.1.1. Mintavételi eljárás
Mintavétel a Magyar Élelmiszerkönyv 3–1–87/524 „Sűrített tej és tejporfélék mintavételi módszerei” előírás szerint:
– az egyedi minták száma: legalább 5;
– az egyéb tejtermékekre az előzőekkel egyenértékű mintavételi módszert kell alkalmazni.
5.5.1.2. A tétel vagy a vizsgálati tétel megfelelősége
– Megfelel, ha az átlagminta visszanyeréssel korrigált aflatoxintartalma – figyelembe véve a mérési bizonytalanságot – a felső határértéket nem haladja meg;
– nem felel meg, ha az átlagminta visszanyeréssel korrigált aflatoxintartalma – figyelembe véve a mérési bizonytalanságot – egyértelműen meghaladja a felső határértéket.
5.5.2. Egyéb, kis részecskeméretű feldolgozott termékek, például liszt, fügekrém, földimogyoróvaj (az aflatoxinszennyezettség eloszlása egyenletes)
5.5.2.1. Mintavételi eljárás
– Az egyedi minták száma: 100. 50 tonna alatti tételek esetén az egyedi minták számának a tétel tömegétől függően 10 és 100 között kell lennie (lásd a 3. táblázatot ezen melléklet 5.3.1. pontjában).
– Az egyedi minta tömegének kb. 100 g-nak kell lennie. Kiskereskedelmi kiszerelésekből álló tétel esetén az egyedi minta tömege a kereskedelmi kiszerelés tömegétől függ.
– Az átlagminta tömege: 1–10 kg, megfelelően összekeverve.
5.5.2.2. A minták száma
– Az egyedi minták száma a tétel tömegétől függ. A nagy tételeket az 5.1. pontban lévő 2. táblázat gabonafélékre vonatkozó előírásai szerint vizsgálati tételekre kell osztani.
– Minden egyes vizsgálati tételből külön kell mintát venni.
5.5.2.3. A tétel vagy a vizsgálati tétel megfelelősége
– Megfelel, ha – figyelembe véve a mérési bizonytalanságot – az átlagminta visszanyeréssel korrigált aflatoxintartalma a felső határértéket nem haladja meg,
– nem felel meg, ha – figyelembe véve a mérési bizonytalanságot – az átlagminta visszanyeréssel korrigált aflatoxintartalma egyértelműen meghaladja a felső határértéket.
5.6. Nagyobb részecskeméretű, feldolgozott termékek (az aflatoxinszennyezettség eloszlása nem egyenletes)
Mintavételi eljárás és megfelelőség ezen melléklet 5.2. és 5.3. pontjainak a feldolgozatlan mezőgazdasági termékekre vonatkozó előírásai szerint.
5.7. A csecsemők és kisgyermekek számára készült élelmiszerek
5.7.1. Mintavételi eljárás
Az 5.4., 5.5. és 5.6. pontban tejre, tejből készült termékekre és összetett élelmiszerekre említett mintavételi eljárás alkalmazandó.
5.7.2. A tétel megfelelősége
– A tétel megfelelő, ha az átlagminta vizsgálatával meghatározott átlagérték, a mérési bizonytalanságot és a visszanyerést figyelembe véve, nem haladja meg a felső határértéket;
– a tétel nem megfelelő, ha az átlagminta vizsgálatával meghatározott átlagérték, a mérési bizonytalanságot és a visszanyerést figyelembe véve, egyértelműen meghaladja a felső határértéket.
6. Mintavétel kiskereskedelmi kiszerelés esetén
Kiskereskedelmi kiszerelésű élelmiszerek mintavételét lehetőség szerint a fentieknek megfelelően kell végezni. Ha erre nincs lehetőség, akkor más, hatékony mintavételi eljárásokat kell alkalmazni, amelyek biztosítják, hogy a kivett minták a tételt megfelelően reprezentálják.
2. számú melléklet a 3–1–98/53 számú előíráshoz
Minták előkészítése egyes élelmiszerekben lévő aflatoxinok mennyiségének hatósági ellenőrzésére alkalmazható analitikai módszerekhez és a módszerek alkalmazásának feltételei
1. Bevezetés
1.1. Óvintézkedések
Az eljárás alatt a természetes fényt lehetőség szerint ki kell zárni, mivel az aflatoxin ultraibolya fényben bomlik. Az aflatoxintartalom szélsőségesen egyenetlen eloszlása miatt a minta-előkészítést – és különösen a homogenizálást – különös gonddal kell végezni.
A vizsgálati minta készítéséhez a laboratóriumba beérkezett összes anyagot fel kell használni.
1.2. A héjas diófélék héj/magbél arányának kiszámítása
A Bizottság 1525/98/EK rendeletében az aflatoxinszennyezettségre megállapított határértékek az ehető részre vonatkoznak.
Az ehető rész aflatoxintartalma a következők szerint határozható meg:
– A héjas magvakat megtisztítjuk, és az aflatoxintartalmat közvetlenül az ehető részből határozzuk meg.
– A héjas magvakat homogenizáljuk úgy, hogy alávetjük a minta-előkészítési eljárásnak. A mintavételi és analitikai eljárás során az átlagminta magbéltartalmát megbecsülhetjük. Az átlagminta magbéltartalmát a héjas magvakban a maghéj és a magbél arányát megadó megfelelő faktorral becsüljük meg. Ezt az arányt használjuk a minta-előkészítéshez és analitikai vizsgálathoz vett, tisztítatlan magminta magbéltartalmának kiszámítására. Kb. 100 héjas magból álló külön mintát veszünk véletlenszerűen a tételből, vagy különítünk el az átlagmintából. Az arányt az egyes laboratóriumi mintákra az egész magvak, majd megtisztítás után a magbelek és a héjak tömegének lemérésével határozhatjuk meg. A laboratórium úgy is eljárhat, hogy a héj/magbél arányt nagyobb számú mintából meghatározza, és ezt veszi figyelembe a további analitikai munkában. Ha egy bizonyos laboratóriumi minta vizsgálati eredménye valamely határértéket meghaladja, akkor az arányt az adott mintára a félretett kb. 100 magból mindig meg kell határozni.
2. A laboratóriumi minta kezelése
Minden laboratóriumi mintát olyan eljárással kell finomra őrölni és alaposan összekeverni, amelyről már bebizonyosodott, hogy teljes homogenitást eredményez.
Ha a felső határérték szárazanyagra van megadva, akkor a szárazanyag-tartalmat a homogén mintából olyan eljárással kell meghatározni, amelyről már bebizonyosodott, hogy a szárazanyag-tartalmat pontosan méri.
3. Ellenminták
Szankcionálás, kifogásolás és vita esetére az egyneműsített (homogenizált) anyagból ellenmintát kell elkülöníteni, kivéve, ha a mintavételre vonatkozó rendelkezések másképpen írják elő.
4. A laboratórium által alkalmazandó vizsgálati módszer és laboratóriumi ellenőrzési követelmények
4.1. Fogalommeghatározások
r |
= Az ismételhetőség az az érték, amelynél az ismételhetőségi feltételek (azaz, ugyanaz a minta, ugyanaz a vizsgáló, ugyanaz a felszerelés, ugyanaz a laboratórium és kis időkülönbség) mellett kapott, két egyedi vizsgálati eredmény közötti abszolút eltérés meghatározott (jellemzően 95%) valószínűséggel kisebbnek várható; r=2,8×sr. |
sr |
= Az ismételhetőségi feltételek mellett kapott eredményekből számított szórás. |
RSDr |
= Az ismételhetőségi feltételek mellett kapott eredményekből számított relatív szórás [(sr/x)×100], ahol x az összes laboratóriumban, az összes mintán végzett vizsgálatok eredményeinek az átlaga, amely százalékban (%) is kifejezhető, mint relatív hiba. |
R |
= A reprodukálhatóság az az érték, amelynél a reprodukálhatósági feltételek mellett (azaz, azonos anyagon, különböző laboratóriumokban lévő vizsgálók által egységes módszert alkalmazva) kapott két egyedi vizsgálati eredmény közötti abszolút eltérés meghatározott (jellemzően 95%) valószínűséggel kisebbnek várható; R=2,8×sR. |
sR |
= A reprodukálhatósági feltételek mellett kapott eredményekből számított szórás. |
RSDR |
= A reprodukálhatósági feltételek mellett kapott eredményekből számított relatív szórás [(sR/x)×100], amely százalékban (%) is kifejezhető, mint relatív hiba. |
4.2. Általános követelmények
A élelmiszerek hatósági ellenőrzésére szolgáló vizsgálatoknak meg kell felelniük a vonatkozó előírásoknak.
4.3. Különleges követelmények
Azokban az esetekben, amikor az élelmiszerek aflatoxintartalmának meghatározására nincs előírt vizsgálati módszer, a laboratóriumok bármilyen vizsgálati módszert választhatnak, amely megfelel a következő követelményeknek:
Követelmény |
Koncentráció-tartomány |
Elfogadható érték |
Maximálisan megengedett érték |
|---|---|---|---|
Vakpróbák |
minden |
elhanyagolható |
|
Visszanyerés-Aflatoxin M1 |
0,01–0,05 μg/kg |
60–120% |
|
Visszanyerés-Aflatoxin B1, B2, G1, G2 |
<1,0 μg/kg |
50–120% |
|
Precizitás RSDR |
minden |
A Horwitz-egyenletből származtatva |
A Horwitz-egyenletből származtatott érték |
Az RSDr precizitási érték az adott koncentrációra érvényes RSDR precizitási érték 0,66-tal való szorzásával számítható |
|||
Megjegyzések:
– az értékeket mind a B1-re, mind a B1+B2+G1+G2 összegére alkalmazni kell,
– ha az egyes B1+B2+G1+G2 aflatoxinok összegét kell megadni, akkor vagy egyenként ismerni kell az egyes aflatoxinoknak az analitikai rendszerben való viselkedését, vagy viselkedésüknek megegyezőeknek kell lenniük,
– az egyes módszerek kimutatási határai nincsenek megadva, mivel a precizitási értékek az adott koncentrációra vannak megadva,
– a precizitási értékeket a Horwitz-egyenlettel számítják, vagyis:
RSDR = 2(1–0,5 logC)
ahol
RSDR |
= a reprodukálhatósági feltételek mellett kapott eredményekből számított relatív szórás [(sR/x)×100] |
C |
= a koncentrációarány (vagyis 1=100 g/100 g, 0,001=1000 mg/kg) |
Az előző képlet egy általános precizitási képlet, amely a legtöbb rutinszerűen használt analitikai módszer esetében független a vizsgált anyagtól és a mátrixtól, és egyedül a koncentrációtól függ.
4.4. A visszanyerés számítása és az eredmények megadása
Az analitikai vizsgálat eredményét a visszanyeréssel korrigálva vagy korrekció nélkül kell megadni. Az eredmény megadásának módját és a visszanyerést meg kell adni. A visszanyeréssel korrigált analitikai eredményt a megfelelőség ellenőrzésére használhatjuk (lásd az I. melléklet 5.2.2., 5.3.2., 5.4.2., 5.5.1.2. és 5.5.2.3. pontjait).
Az analitikai eredményt x±U formában kell megadni, ahol x az analitikai eredmény, U a kiterjesztett mérési bizonytalanság, 2-es kiterjesztési tényezővel számolva, ami megközelítően 95%-os konfidenciaszintnek felel meg.
4.5. Laboratóriumi minőségügyi normák
A laboratóriumoknak a vonatkozó előírásoknak meg kell felelniük.
MAGYAR ÉLELMISZERKÖNYV
(Codex Alimentarius Hungaricus)
3–1–2002/26 számú előírás
Élelmiszerek ochratoxin-A-tartalmának hatósági ellenőrzésére szolgáló mintavételi és vizsgálati módszerek
MAGYAR ÉLELMISZERKÖNYV
(Codex Alimentarius Hungaricus)
3–1–2002/26 számú előírás
Élelmiszerek ochratoxin-A-tartalmának hatósági ellenőrzésére szolgáló mintavételi és vizsgálati módszerek
1. §
(1) Az élelmiszerekben lévő ochratoxin-A-tartalom hatósági ellenőrzése során a mintavételt az 1. számú mellékletben meghatározott módszereknek megfelelően kell végezni.
(2) Az élelmiszerekben lévő ochratoxin-A-tartalom hatósági ellenőrzése során alkalmazott minta-előkészítésnek és vizsgálati módszereknek meg kell felelnie a 2. számú mellékletben meghatározott követelményeknek.
2. §
Ez az előírás 2005. május 1-jén lép hatályba, ezzel egyidejűleg a 3–1–2002/26 számú előírás 1. kiadása hatályát veszti.
3. §
Ez az előírás az élelmiszerek ochratoxin-A-tartalmának hatósági ellenőrzésére szolgáló mintavételi és vizsgálati módszerek megállapításáról szóló, a Bizottság 2002. március 13-i 2002/26/EK irányelvének, valamint az azt módosító, a Bizottság 2004/43/EK irányelvének való megfelelést szolgálja.
1. számú melléklet a 3–1–2002/26 számú előíráshoz
Mintavételi módszerek egyes élelmiszerek ochratoxin-A-tartalmának hatósági ellenőrzésére
Tétel: |
Egy időben szállított, azonosítható mennyiségű élelmiszer áru, amelynek hivatalos személy által meghatározott olyan közös jellemzői vannak, mint a származás, a fajta, a csomagolástípus, a csomagoló, a feladó vagy a jelölések. |
Vizsgálati tétel: |
A tétel mintavételre kiválasztott meghatározott része. Az egyes vizsgálati tételeknek fizikailag elkülöníthetőeknek és azonosíthatóaknak kell lenniük. |
Egyedi minta: |
A tétel vagy a vizsgálati tétel egy helyéről vett minta. |
Átlagminta: |
A tételből vagy vizsgálati tételből vett egyedi minták egyesítésével és összekeverésével kapott minta. |
Laboratóriumi minta: |
A laboratóriumnak szánt minta (részminta). |
Áru |
Tételtömeg |
A vizsgálati |
Az egyedi |
Az átlagminta |
|---|---|---|---|---|
Gabonafélék |
≥1500 |
500 tonna |
100 |
10 |
Mazsola (fehér, kék, smirnai) |
≥15 |
15–30 tonna |
100 |
10 |
Tételtömeg (tonna) |
Az egyedi minták száma |
|---|---|
≤1 |
10 |
>1– ≤3 |
20 |
>3– ≤10 |
40 |
>10– ≤20 |
60 |
>20– ≤50 |
110 |
Tételtömeg (tonna) |
Az egyedi minták száma |
|---|---|
≤0,1 |
10 |
Minta-előkészítés és egyes élelmiszerek ochratoxin-A-tartalmának hatósági ellenőrzésére
szolgáló vizsgálati módszerekkel szemben támasztott követelmények
r = |
Az ismételhetőség az az érték, amelynél az ismételhetőség feltételei (vagyis azonos minta, azonos vizsgáló, azonos eszköz, azonos laboratórium, rövid időkülönbség) mellett kapott két vizsgálati eredmény közötti abszolút különbség 95%-os valószínűséggel kisebbnek várható, r = 2,8 × sr. |
sr = |
Az ismételhetőség feltételei mellett kapott eredményekből számított szórás. |
RSDr = |
Az ismételhetőség feltételei mellett kapott eredményekből számított relatív standard szórás [(sr |
R = |
A reprodukálhatóság az az érték, amelynél a reprodukálhatóság feltételei (vagyis azonos minta, különböző vizsgáló, különböző laboratórium, azonos standard vizsgálati módszer) mellett kapott két vizsgálati eredmény közötti abszolút különbség 95%-os valószínűséggel kisebbnek várható, R = 2,8 × sR. |
sR = |
A reprodukálhatóság feltételei mellett kapott eredményekből számított szórás. |
RSDR = |
A reprodukálhatóság feltételei mellett kapott eredményekből számított relatív szórás [(sR/ |
) × 100], ahol Szint |
Ochratoxin-A |
||
|---|---|---|---|
RSDr(%) |
RSDR(%) |
Visszanyerés |
|
<1 |
≤40 |
≤60 |
50–120 |
1–10 |
≤20 |
≤30 |
70–110 |
) × 100],MAGYAR ÉLELMISZERKÖNYV
(Codex Alimentarius Hungaricus)
3–1–2002/69 számú előírás
Az élelmiszerekben lévő dioxinok hatósági ellenőrzésére, valamint a dioxin jellegű PCB-k
meghatározására szolgáló vizsgálati és mintavételi módszerek
(Codex Alimentarius Hungaricus)
1. §
(1) Az élelmiszerek dioxin- és furán-tartalmának hatósági ellenőrzéséhez és a dioxin jellegű PCB-k meghatározásához a mintavételt az 1. számú mellékletben rögzített módszereknek megfelelően kell végezni.
(2) Az élelmiszerek dioxin- és furán-tartalmának hatósági ellenőrzése során alkalmazott minta-előkészítés és vizsgálati módszerek, valamint a dioxin jellegű PCB-k meghatározásának követelményeit a 2. számú melléklet tartalmazza.
2. §
Ez az előírás 2005. május 1-jén lép hatályba, ezzel egyidejűleg a 3–1–2002/69 számú előírás 1. kiadása hatályát veszti.
3. §
Ez az előírás az élelmiszerek dioxintartalmának hatósági ellenőrzésére és a dioxinszerű PCB-k meghatározására szolgáló mintavételi és vizsgálati módszerek megállapításáról szóló, a Bizottság 2002. július 30-i 2002/69/EK irányelvének, valamint az azt módosító, a Bizottság 2004/44/EK irányelvének való megfelelést szolgálja.
1. számú melléklet 3–1–2002/69 számú előíráshoz
Az egyes élelmiszerekben lévő dioxinok (poliklórozott dibenzo-p-dioxinok (PCDD)
és poliklórozott dibenzo-furánok (PCDF) hatósági ellenőrzése,
valamint a dioxin jellegű PCB-k meghatározása során alkalmazott mintavételi módszerek
1. Cél és alkalmazási terület
Élelmiszerekben lévő dioxinok [poliklórozott dibenzo-p-dioxinok (PCDD) és poliklórozott dibenzo-furánok (PCDF)] és dioxin jellegű PCB-k hatósági ellenőrző vizsgálata során e mellékletben meghatározott követelményeket teljesíteni kell.
Az élelmiszerek dioxin (PCDD/PCDF) tartalmának hatósági ellenőrzésére, illetve a dioxin jellegű PCB-k5 mennyiségének meghatározására szolgáló mintát a következőkben ismertetett módszerekkel kell venni. Az így kapott átlagmintát a tétel vagy a vizsgálati tétel reprezentatív részének kell tekinteni. Az élelmiszerekben előforduló egyes szennyező anyagok legmagasabb értékének meghatározásáról szóló, a Bizottság 2001. március 8-i 466/2001/EK rendeletében (a továbbiakban: 466/2001/EK rendelet) megállapított határértékeknek való megfelelőséget a laboratóriumi mintákból meghatározott mennyiségek alapján kell megállapítani
Rokon vegyület |
TEF-érték |
Rokon vegyület |
TEF-érték |
|---|---|---|---|
Dibenzo-p-dioxinok (PCDD-k) |
|
Dioxin jellegű PCB-k |
|
|
|
Nem orto-PCB-k + monoorto-PCB-k |
|
2,3,7,8-TCDD |
1 |
|
|
1,2,3,7,8-PeCDD |
1 |
Nem orto-PCB-k |
|
1,2,3,4,7,8-HxCDD |
0,1 |
|
|
1,2,3,6,7,8-HxCDD |
0,1 |
PCB 77 |
0,0001 |
1,2,3,7,8,9-HxCDD |
0,1 |
PCB 81 |
0,0001 |
1,2,3,4,6,7,8-HpCDD |
0,01 |
PCB 126 |
0,1 |
OCDD |
0,0001 |
PCB 169 |
0,01 |
|
|
|
|
Dibenzo-furánok (PCDF-ek) |
|
Monoorto-PCB-k |
|
2,3,7,8-FCDF |
0,1 |
PCB 105 |
0,0001 |
1,2,3,7,8-PeCDF |
0,05 |
PCB 114 |
0,0005 |
2,3,4,7,8-PeCDF |
0,5 |
PCB 118 |
0,0001 |
1,2,3,4,7,8-HxCDF |
0,1 |
PCB 123 |
0,0001 |
1,2,3,6,7,8-HxCDF |
0,1 |
PCB 156 |
0,0005 |
1,2,3,7,8,9-HxCDF |
0,1 |
PCB 157 |
0,0005 |
2,3,4,6,7,8-HxCDF |
0,1 |
PCB 167 |
0,00001 |
1,2,3,4,6,7,8-HpCDF |
0,01 |
PCB 189 |
0,0001 |
1,2,3,4,7,8,9-HpCDF |
0,01 |
|
|
OCDF |
0,0001 |
|
|
Rövidítések: T=tetra; Pe=penta; Hx=hexa; Hp=hepta; O=okta; CDD=klór-dibenzo-dioxin; CDF=klór-dibenzo-furán; CB=klór-bifenil
2. Fogalommeghatározások
Tétel: |
egy időben szállított, azonosítható mennyiségű élelmiszer áru, amelynek hivatalos személy által meghatározott, olyan közös jellemzői vannak mint a származás, a fajta, a csomagolástípus, a csomagoló, a feladó vagy a jelölések. Halak és halászati termékek esetében a hal méretének is összehasonlíthatónak kell lennie. |
Vizsgálati tétel: |
a tétel mintavételre kiválasztott meghatározott része. Az egyes vizsgálati tételeknek fizikailag elkülöníthetőeknek és azonosíthatóaknak kell lenniük. |
Egyedi minta: |
a tétel vagy a vizsgálati tétel egy helyéről vett minta. |
Átlagminta: |
a tételből vagy vizsgálati tételből vett egyedi minták egyesítésével és összekeverésével kapott minta. |
Laboratóriumi minta: |
az átlagminta laboratóriumi vizsgálatra szánt reprezentatív része/mennyisége. |
3. Általános rendelkezések
3.1. Mintavevő
A mintavételt arra felhatalmazott, képzett személynek kell végeznie.
3.2. Mintavételre kijelölt anyag
A vizsgálatra kerülő minden egyes tételből külön-külön mintát kell venni.
3.3. Óvintézkedések
A mintavétel és a laboratóriumi minta-előkészítés során kellő óvatossággal kell eljárni, hogy elkerüljük a mintában lévő dioxinok és a dioxin jellegű PCB-k mennyiségének megváltozását, továbbá az analitikai meghatározásra gyakorolt káros hatásokat vagy azokat a hatásokat, amelyek miatt az átlagminta már nem lesz reprezentatív.
3.4. Egyedi minták
Az egyedi mintákat – amennyire az lehetséges – az egész tétel vagy a vizsgálati tétel különböző helyeiről kell venni. Az ettől való eltérést a 3.8. pont szerinti mintavételi jegyzőkönyvben fel kell tüntetni.
3.5. Az átlagminta elkészítése
Az átlagmintát az összes egyedi minta egyesítésével készítjük el. Mennyiségének általában 1 kg-nak kell lennie, kivéve, ha a gyakorlatban ez nem megoldható (például kisebb csomagolási egységből való mintavétel esetén).
3.6. Laboratóriumi minták előállítása az átlagmintából szankcionálás, kifogásolás és vita esetére
Szankcionálás, kifogásolás és vita esetére a laboratóriumi mintákat az egyneműsített (homogenizált) átlagmintából kell elkülöníteni, kivéve, ha a mintavételre vonatkozó rendelkezések másképpen írják elő. Szankcionálás céljára a laboratóriumi minta mennyiségének elegendőnek kell lennie legalább két párhuzamos vizsgálat elvégzéséhez.
3.7. Az átlagminták és a laboratóriumi minták csomagolása és szállítása
Mindegyik átlagmintát és laboratóriumi mintát olyan tiszta, semleges tárolóedénybe kell tenni, amely megvédi a mintát a szennyeződéstől, az edény belső falán végbemenő adszorpció által okozott veszteségektől és a sérülésektől a szállítás során. A szükséges összes óvintézkedést meg kell tenni annak érdekében, hogy elkerüljük az átlagminták vagy a laboratóriumi minták összetételének esetleges megváltozását a szállítás vagy tárolás során.
3.8. Az átlagminták és a laboratóriumi minták lezárása és jelölése
Minden egyes hatósági mintát a mintavétel helyszínén le kell zárni a vonatkozó előírások szerint, és azonosító jelzéssel kell ellátni.
Minden mintavételről olyan jegyzőkönyvet kell készíteni, amely lehetővé teszi minden egyes tétel egyértelmű azonosítását, tartalmazza a mintavétel helyét és dátumát, valamint az összes olyan információt, amely feltételezhetően segítséget jelent a vizsgálónak.
4. Mintavételi terv
Az alkalmazott mintavételi módszernek olyannak kell lennie, hogy az átlagminta a vizsgálandó tételt reprezentálja.
4.1. Az egyedi minták száma
Tej- és olajminták esetében, ahol az adott tételen belül a kérdéses szennyező anyagok eloszlása feltételezhetően homogén, az átlagminta készítéséhez elegendő tételenként 3 egyedi mintát venni. A tétel azonosító számát a mintákra rá kell írni. A többi termék esetében a tételből legalább az 1. táblázatban megadott számú egyedi mintát kell venni.
1. táblázat
A tételből kiveendő egyedi minták legkisebb száma
A tétel tömege (kg) |
A kiveendő egyedi minták legkisebb száma |
|---|---|
<50 |
3 |
50–500 |
5 |
>500 |
10 |
Ha a tétel különálló csomagolási egységeket tartalmaz, akkor az átlagminta készítéséhez kiveendő csomagolási egységek számát a 2. táblázat tartalmazza.
2. táblázat
Különálló csomagolási egységeket tartalmazó tételből az átlagminta készítéséhez
kiveendő csomagok (egyedi minták) száma
A tételt alkotó csomagok vagy csomagolási |
A kiveendő csomagok vagy csomagolási |
|---|---|
1–25 |
1 csomag vagy csomagolási egység |
26–100 |
körülbelül 5%, legalább 2 csomag vagy csomagolási egység |
>100 |
körülbelül 5%, legfeljebb 10 csomag vagy csomagolási egység |
Az összes egyedi mintát egyesítő átlagmintának legalább 1 kg-nak kell lennie (lásd a 3.5. pontot). Az egyedi mintáknak azonos tömegűeknek kell lennie. Egy egyedi minta tömegének legalább 100 g-nak kell lennie. Az egyedi minta tömege függ a tételben lévő részek méretétől. Az ettől a mintavételi eljárástól való eltérés tényét a 3.8. pont szerinti jegyzőkönyvben rögzíteni kell. Az egyes állati eredetű termékekben lévő bizonyos anyagok és maradékaik nyomon követésére hozott, a mintavétel gyakoriságát és a határértékeket rögzítő hatályos egészségügyi rendelet előírásaival összhangban tyúktojás esetében a minta mennyisége legalább 12 tojás (úgy ömlesztett, mint egyedi csomagolási egységeket tartalmazó tételek esetében is; 1. és 2. táblázat).
4.2. Egész halakat tartalmazó tételek mintavételére vonatkozó különleges rendelkezések
A tételből kiveendő egyedi minták számát az 1. táblázat tartalmazza. Az összes egyedi mintát egyesítő átlagminta mennyiségének legalább 1 kg-nak kell lennie (lásd a 3.5. pontot).
1 kg-nál kisebb egyedi tömegű halakat tartalmazó tétel esetén egész halat kell kivenni a tételből az átlagminta elkészítéséhez. Abban az esetben, ha az átlagminta tömege így több lenne mint 3 kg, akkor legalább 100 g-os haltörzsekből kell kialakítani az átlagmintát. A teljes mennyiséget – amelyre a felső határérték vonatkozik – felhasználjuk a minta homogenizálására.
Nagyobb (1 kg-nál nagyobb egyedi tömegű) halakat tartalmazó tétel esetén az egyedi mintának haltörzsekből kell állnia. Minden egyes egyedi minta tömegének legalább 100 g-nak kell lennie. Nagyon nagy (például 6 kg-nál nagyobb tömegű) halakat tartalmazó tétel esetén az egész haltörzs jelentős értéket képvisel, ezért elegendő 3 db, egyenként legalább 350 g tömegű egyedi minta kivétele, függetlenül a tétel nagyságától.
Minden egyes hatósági mintát a mintavétel helyszínén le kell zárni és a vonatkozó előírások szerint azonosító jelzéssel kell ellátni. Minden mintavételről olyan jegyzőkönyvet kell készíteni, amely lehetővé teszi minden egyes tétel egyértelmű azonosítását, tartalmazza a mintavétel helyét és dátumát, valamint az összes olyan információt, amely feltételezhetően segítséget jelent a vizsgálónak.
5. A tétel vagy a vizsgálati tétel megfelelése az előírásoknak
A tétel megfelelő a 466/2001/EK rendeletben megadott vonatkozó felső határértéknek, ha az egyszer elvégzett vizsgálat analitikai eredménye, a mérési bizonytalanságot figyelembe véve, nem haladja meg a felső határértéket.
A tétel nem megfelelő a 466/2001/EK rendeletben megadott vonatkozó felső határértéknek, ha a legalább két párhuzamos analitikai vizsgálatból számított átlagérték, figyelembe véve a mérési bizonytalanságot, egyértelműen meghaladja a felső határértéket.
A mérési bizonytalanság figyelembevételéhez a következő két módszer valamelyikét kell alkalmazni:
– kiterjesztett mérési bizonytalanságot kell számítani 2-es kiterjesztési tényezővel, amely megközelítőleg 95%-os valószínűségi szintnek felel meg;
– a 96/23/EK tanácsi irányelvnek az analitikai módszerek elvégzése és az eredmények értelmezése tekintetében történő végrehajtásáról szóló, 2002. augusztus 14-i 2002/657/EK bizottsági határozat rendelkezéseinek megfelelő döntési határérték (CCα) meghatározása (a határozat mellékletének 3.1.2.5. pontja – meghatározott engedélyezett határértékekkel bíró anyagok esetén).
Ezek a szabályok hatósági ellenőrzés során vett minták vizsgálatával kapott analitikai eredményekre vonatkoznak.
2. számú melléklet 3–1–2002/69 számú előíráshoz
Minta-előkészítés és az egyes élelmiszerekben lévő dioxinok (PCDD/PCDF) hatósági ellenőrzésére, valamint a dioxin jellegű PCB-k meghatározására szolgáló vizsgálati módszerekkel szemben támasztott követelmények
1. Cél és alkalmazási terület
Élelmiszerekben lévő dioxinok (poliklórozott dibenzo-p-dioxinok (PCDD) és poliklórozott dibenzo-furánok (PCDF)) és dioxin jellegű PCB-k hatósági ellenőrző vizsgálata során ezeket a követelményeket kell teljesíteni.
Az élelmiszerekben lévő dioxinok jelenlétét tervszerűen végzett szűrővizsgálati módszerrel lehet nyomon követni, amelynek során kiválasztjuk azokat a mintákat, amelyekben a dioxinok és dioxin jellegű PCB-k mennyisége 30–40%-nál kisebb mértékben kevesebb egy bizonyos szintnél vagy meghalad egy bizonyos szintet. Ezekben a számottevő mennyiségű dioxint tartalmazó mintákban a dioxin-koncentrációt megerősítő vizsgálati módszerrel kell meghatározni.
A szűrővizsgálati módszereket a dioxinok és a dioxin jellegű PCB-k adott mennyiségének észlelésére alkalmazzák. Ezekkel a módszerekkel viszonylag rövid idő alatt lehet nagy számú mintából elkülöníteni a feltételezhetően pozitív mintákat. Ezek a módszerek különösen a téves negatív eredmények elkerülésére alkalmasak.
A megerősítő vizsgálati módszerek teljes vagy kiegészítő információval szolgálnak, lehetővé téve a dioxinok és a dioxin jellegű PCB-k egyértelmű azonosítását és mennyiségi meghatározását a kérdéses szinten.
2. Háttérinformáció
Mivel a környezeti és biológiai minták (beleértve az élelmiszereket is) általában különböző dioxinrokon vegyületek (kongénerek) összetett keverékeit tartalmazzák, ezért a kockázatbecslés megkönnyítése érdekében kidolgozták a toxikus egyenérték tényező (TEF) koncepcióját. A TEF-értékeket a 2,3,7,8-as helyzetben szubsztituált PCDD-k és PCDF-keverékek vagy újabban néhány 2,3,7,8-TCDD toxikus egyenértékében (TEQ) kifejezhető dioxin jellegű, nem orto, illetve monoorto-klórszubsztituenst tartalmazó PCB-keverékek koncentrációinak kifejezésére vezették be (lásd az 1. számú melléklet 1. lábjegyzetét).
Adott mintában az egyes anyagok koncentrációit beszorozva a megfelelő TEF-fel, majd a szorzatokat összeadva kapjuk a dioxin jellegű vegyületek összes koncentrációját TEQ-ban kifejezve.
A „felső határérték” koncepciója a mennyiségi meghatározás határértékének alkalmazását teszi szükségessé, amikor azt akarjuk megtudni, hogy az egyes, mennyiségileg meg nem határozott rokon vegyület milyen mértékben járul hozzá a TEQ-hoz.
Az „alsó határérték” koncepciója a nullaérték alkalmazását teszi szükségessé, amikor azt akarjuk megtudni, hogy az egyes, mennyiségileg meg nem határozott rokon vegyület milyen mértékben járul hozzá a TEQ-hoz.
A „középső határérték” koncepciója a mennyiségi meghatározás határértéke felének alkalmazását teszi szükségessé, amikor azt akarjuk megtudni, hogy az egyes, mennyiségileg meg nem határozott rokon vegyület milyen mértékben járul hozzá a TEQ-hoz.
Kizárólag ezen előírás szempontjából, az elfogadható specifikus meghatározási határérték a mintaextraktumban lévő kongénernek az a koncentrációja, amely a legérzéketlenebb jelnél és az alapvető követelmények teljesítésekor mint például az EPA 1613 módosított B módszere szerinti eljárással meghatározott retenciós idő, izotóparány két különböző ionra 3:1-es jel/zaj viszonyt ad.
3. A minta előkészítése során teljesítendő minőségbiztosítási követelmények
– Intézkedéseket kell hozni, hogy a mintavételi és vizsgálati eljárás során elkerülhető legyen a keresztszennyeződés.
– A mintákat üveg-, alumínium-, polipropilén- vagy polietilénedényben kell tárolni vagy szállítani. A papírpor maradványokat a mintatároló edényből el kell távolítani. Az üvegeszközöket dioxinra előzetesen ellenőrzött oldószerrel ki kell öblíteni.
– A minta tárolását és szállítását úgy kell végezni, hogy az élelmiszerminta épsége megmaradjon.
– Mindegyik laboratóriumi mintát – olyan mértékben, amennyire az szükséges – fel kell aprítani és alaposan össze kell keverni, olyan eljárást alkalmazva, amelyről bebizonyosodott, hogy azzal teljes homogenitás érhető el (például őrlemény, amely áthullik az 1 mm-es lyukú szitán). Ha a minta nedvességtartalma túl nagy, akkor aprítás előtt szárítani kell.
– Végezzünk vakpróbát úgy, hogy a mintát kihagyva végrehajtjuk az egész vizsgálati eljárást.
– Az extrakcióhoz bemért minta mennyiségének annyinak kell lennie, hogy megfeleljen a módszer érzékenységére vonatkozó követelményeknek.
– Számos, megfelelően specifikus minta-előkészítési eljárás létezik, amely alkalmazható az adott termékekre. Az eljárásokat nemzetközileg elfogadott irányelvek szerint validálni kell.
4. A vizsgáló laboratóriumokkal szemben támasztott követelmények
– A laboratóriumoknak bizonyítaniuk kell a módszer teljesítőképességét a kérdéses szint körüli tartományban, például a kérdéses szint felénél, a szintnél és a szint kétszeresénél, az ismételt elemzések variációs koefficiensének elfogadhatóságával. Az elfogadhatósági követelményeket lásd az 5. pontban.
– Megerősítő módszer esetében a mennyiségi meghatározás határértékének hozzávetőlegesen a kérdéses szint egy ötödének kell lennie, hogy az elfogadható variációs koefficiens értéke biztosan a kérdéses tartományba essen.
– Belső minőségirányítási intézkedésként rendszeres vakpróbát, ráméréses kísérleteket vagy ellenőrző minták (lehetőleg tanúsított anyagminták) vizsgálatát kell végezni.
– A meghatározott vizsgálatra való alkalmasság bizonyításának legjobb módja a laboratóriumi jártasság becslésére szervezett körvizsgálatokban való sikeres részvétel, azonban például a talaj- vagy szennyvízminták vizsgálatára szervezett körvizsgálatokban való sikeres részvétel nem bizonyítja szükségszerűen az élelmiszer- vagy a takarmányminták vizsgálatára való alkalmasságot, mivel ez utóbbiakban a szennyezettségi szint kisebb. Ezért a megfelelő takarmány/élelmiszer mátrixokban lévő dioxinok és dioxin jellegű PCB-k meghatározására szervezett körvizsgálatokban való folyamatos részvétel kötelező.
– A hatósági élelmiszer-ellenőrzésről szóló rendelkezésekkel összhangban a vizsgáló laboratóriumoknak egy, az ISO Guide 58 útmutató szerint működő, elismert testület általi akkreditációval kell rendelkezniük, amely bizonyítja, hogy analitikai minőségirányítási rendszert működtetnek. A laboratóriumoknak az MSZ EN ISO/IEC 17025:2001 szabvány szerint akkreditációval kell rendelkezniük.
5. A dioxinok és a dioxin jellegű PCB-k analitikai eljárásaival szemben támasztott követelmények
Az analitikai eljárások elfogadhatóságának alapkövetelményei:
– Nagy érzékenység és kis kimutatási határ. PCDD-k és PCDF-ek esetében a kimutatható mennyiségnek pikogramm TEQ (10–12 g) kell lennie, néhány vegyület igen nagymértékű toxicitása miatt. Köztudott, hogy a PCB-k a PCDD-knél és a PCDF-eknél nagyobb mennyiségben fordulnak elő. A PCB rokon vegyületeinek esetében a nanogrammos (10–9 g) nagyságrendű érzékenység már elegendő. A nagyobb toxicitású dioxin jellegű PCB rokon vegyületei (különösen a nem orto helyzetben szubsztituált rokon vegyületek) esetében viszont ugyanazt az érzékenységet kell elérni, mint a PCDD-k és PCDF-ek esetében.
– Nagy szelektivitás (specifikusság). A PCDD-ket, PCDF-eket és a dioxin jellegű PCB-ket meg kell tudni különböztetni a többi, velük együtt extrahálódó, több nagyságrenddel nagyobb koncentrációjú, a meghatározást esetleg zavaró vegyületektől. A gázkromatográfiás/tömegspektrometriás (GC/MS) módszereknek különbséget kell tenniük a különböző rokon vegyületek között, így a toxikus (például a tizenhét 2,3,7,8-as helyzetben szubsztituált PCDD-k és PCDF-ek és a dioxin jellegű PCB-k) és az egyéb rokon vegyületek között. A biológiai próbáknak (bioassay) a TEQ-értékeket szelektív módon, a PCDD-k, PCDF-ek és dioxin jellegű PCB-k összegeként kell tudniuk meghatározni.
– Nagy pontosság (valódiság és precizitás). A meghatározással a mintában lévő anyag valódi koncentrációját hitelt érdemlően kell tudni becsülni. Ahhoz, hogy elkerüljük a TEQ kevésbé megbízható becslése miatt a vizsgálati eredményvesztést, nagy pontosságra van szükség (a mérés pontossága: a mérési eredmény és a valódi vagy közös érték egyezőségének közelsége). A pontosságot a valódiság (a tanúsított anyagmintában a vizsgált jellemzőre mért átlagérték és a tanúsított érték közötti különbség a tanúsított érték százalékában kifejezve) és a precizitás (a precizitást a szórással jellemezhetjük, amely magában foglalja az ismételhetőséget és a reprodukálhatóságot, és adott körülmények között a többször megismételt kísérleti eljárással kapott eredmények közötti egyezőség közelségét fejezi ki) adja meg.
A szűrővizsgálati módszerek lehetnek biológiai próbák (bioassay) és GC/MS módszerek; a megerősítő módszerek nagy felbontású gázkromatográfiás/nagy felbontású tömegspektrometriás (HRGC/HRMS) módszerek. Az alábbi követelményeknek az összes TEQ-értékre teljesülniük kell:
|
Szűrővizsgálati módszerek |
Megerősítő módszerek |
|---|---|---|
Téves negatív eredmény |
<1% |
|
Valódiság |
|
–20%-tól +20%-ig |
Variációs koefficiens (CV) |
<30% |
<15% |
6. A szűrés vagy megerősítés céljából használt GC/MS módszerekkel szemben támasztott különleges követelmények
– A vizsgálati eljárás ellenőrzése céljából 13C-vel jelzett, a 2,3,7,8-as helyzetben klórral szubsztituált PCDD/F belső standardokat (dioxin jellegű PCB-k meghatározása esetén 13C-vel jelzett dioxin jellegű PCB belső standardokat) kell hozzáadni a vizsgálati eljárás kezdetén vagy legelején, például még az extrakció előtt. A 4–8 klóratomot tartalmazó PCDD/F homológ csoport esetében vegyületenként legalább egy rokon vegyületet kell hozzáadni (illetve a dioxin jellegű PCB-k homológ csoportjai esetében a tömegspektrometriás detektálásra kiválasztott iononként legalább egy rokon vegyületet kell hozzáadni). A megerősítő módszerek esetében természetesen előnyös mind a 17 13C-vel jelzett, 2,3,7,8-as helyzetben klórral szubsztituált PCDD/F belső standard és (ha dioxin jellegű PCB-k meghatározása is szükséges) mind a 12 13C-vel jelzett dioxin jellegű PCB belső standard használata.
– A relatív választényezőket (response factors) megfelelő kalibrálóoldatokkal azokra a rokon vegyületekre is meg kell határozni, amelyeknek 13C-vel jelzett analóg vegyületét nem adtuk a vizsgálati anyaghoz.
– Növényi eredetű élelmiszerek és 10%-nál kisebb zsírtartalmú, állati eredetű élelmiszerek esetében a belső standardokat kötelező az extrakció előtt hozzáadni. 10%-nál nagyobb zsírtartalmú állati eredetű élelmiszerek esetében a belső standardokat lehet a zsírextrakció előtt vagy a zsírextrakció után hozzáadni. Attól függően, hogy a belső standardok az eljárás melyik fázisában kerülnek be, és az eredményeket zsírtartalomra vagy az eredeti termékre kell-e megadni, az extrakció hatékonyságát megfelelő módon validálni kell.
– A GC/MS vizsgálat előtt a visszanyerés számításához 1 vagy 2 (pót) standardot kell hozzáadni.
– A visszanyerés ellenőrzése elengedhetetlen. A megerősítő módszerek esetében az egyes belső standardok visszanyerésének 60–120% tartományba kell esnie. Az egyes rokon vegyületek, különösen a 7, illetve a 8 klóratomot tartalmazó dibenzo-dioxinok és dibenzo-furánok esetében elfogadható kisebb vagy nagyobb visszanyerés is, feltéve, hogy azok TEQ-értékének részaránya az összes (csak PCDD/F-en alapuló) TEQ-értékben legfeljebb 10%. A szűrővizsgálati módszerek esetében a visszanyerés 30–140% közötti tartományba essen.
– A dioxinokat az olyan zavaró klórozott vegyületektől, mint a PCB-k és a klórozott difenil-éterek megfelelő kromatográfiás technikával (lehetőleg florisil-, alumínium-oxid- vagy szénoszlop) kell elválasztani.
– Az izomerek gázkromatográfiás elválasztásának hatékonyságának megfelelőnek kell lennie (<25%, csúcstól csúcsig mérve, az 1,2,3,4,7,8-HxCDF és 1,2,3,6,7,8-HxCDF között).
– A meghatározást az EPA 1613 módosított B módszere szerint kell elvégezni; a tetrától az oktaklór-dioxinokig és -furánokig izotóphígításos HRGC/HRMS technikával vagy más, ugyanolyan teljesítőképességű módszerrel.
– A felső és az alsó határérték közötti különbség körülbelül 1 pg WHO-TEQ/g zsír (csak PCDD/PCDF-en alapuló érték) dioxinszennyezettségű élelmiszer esetében ne legyen nagyobb, mint 20%. Kis zsírtartalmú élelmiszerekre körülbelül 1 pg WHO-TEQ/g termék szennyezettségi szint esetében ugyanezek a követelmények érvényesek. Kisebb szennyezettségi szintek esetén, például 0,50 pg WHO-TEQ/g termék érték esetében, a felső és alsó határérték közötti különbség a 25–40% tartományba eshet.
7. Szűrővizsgálati módszerek
7.1. Bevezetés
A szűrővizsgálati módszerekre különféle analitikai megoldások léteznek: a pusztán szűrést jelentő vizsgálat és a mennyiségi meghatározást jelentő vizsgálat.
Szűrővizsgálat
A kérdéses szinten a minta esetében detektált jelet összehasonlítjuk egy referenciaminta esetében detektált jellel. Azokat a mintákat, amelyek detektált jelei kisebbek, mint a referenciamintáéi, „negatív"-nak tekintjük, azokat, amelyek esetében a detektált jel nagyobb, „gyaníthatóan pozitív”-nak tekintjük.
Követelmények:
– Az egy időben, azonos körülmények között extrahált és vizsgált sorozatnak tartalmaznia kell egy vak- és egy referenciamintát. A referenciamintának világosan megkülönböztethető detektált jelet kell adnia a vakmintához képest.
– A kérdéses szint ellenőrzése céljából, adott tartományban, a vizsgálat teljesítőképességét 0,5-szörös és 2-szeres szintű referenciaminták vizsgálatával kell bizonyítani.
– A referenciaminta mátrixától eltérő mintamátrixok esetében a referenciaminta (minták) alkalmasságát bizonyítani kell, lehetőleg olyan minták vizsgálatával, amelyeknek HRGC/HRMS technikával meghatározott TEQ-szintje a referenciamintáéhoz közel áll, vagy hasonló szintű ráméréses vakmintával.
– Mivel a biológiai próbák (bioassay) során belső standardok nem használhatók, fontosak az ismételhetőségi vizsgálatok, hogy információt kapjunk az egy vizsgálati sorozaton belüli szórásról. A variációs koefficiensnek 30% alatt kell lennie.
– Biológiai próbák (bioassay) esetében a célvegyületeket, a lehetséges zavaró tényezőket és a tűrhető maximális vakértékeket meg kell adni.
Mennyiségi vizsgálat
A mennyiségi vizsgálathoz szükség van standard hígítási sorozatokra, két vagy három párhuzamos tisztításra és mérésre, valamint vakmintákra és visszanyerési mintákra. A mérési eredményt TEQ-ban lehet kifejezni, feltételezve ily módon, hogy a detektált jelért felelős vegyületek összhangban vannak a TEQ-elvvel. A gyakorlatban TCDD (vagy dioxin/furán) standard eleggyel kalibrációs görbét veszünk fel, és ennek segítségével számítjuk ki az extraktum, illetve a minta TEQ-értékét. Ezt az értéket azután korrigáljuk a vakértékkel (hogy figyelembe vegyük az oldószerek és a vegyszerek szennyeződéseit) és a visszanyeréssel (amelyet a minőség-ellenőrzési mintára mért TEQ-értékből számítjuk ki). A visszanyerési veszteség egy része a mátrixhatásoknak, illetve a biológiai próba (bioassay) során meghatározott TEF-értékek és a WHO által megadott hivatalos TEF-értékek közötti különbségeknek tulajdonítható.
7.2. A szűrővizsgálati módszerekkel szemben támasztott követelmények
– Szűrővizsgálatokra használhatók a GC/MS módszerek és a biológiai próbák (bioassay). A GC/MS módszerekre vonatkozó követelményeket a 6. pont ismerteti. A sejtreakción alapuló biológiai próbákra (cell-based bioassay) vonatkozó speciális követelményeket a 7.3. pont, a vegyszerkészleten alapuló biológiai próbákra (kit-based bioassay) vonatkozó speciális követelményeket a 7.4. pont ismerteti.
– Nagyszámú, felső határérték vagy beavatkozási szint alatti és feletti minta vizsgálatával tájékozódni kell a tévesen pozitív és a tévesen negatív eredmények számáról, összehasonlítva azokat a megerősítő vizsgálati módszerrel kapott TEQ-eredményekkel. A tévesen negatív eredmények arányának kisebbnek kell lennie, mint 1%. A tévesen pozitív minták arányának elég kicsinek kell lennie ahhoz, hogy a szűrővizsgálat alkalmazása előnyös legyen.
– A pozitív vizsgálati eredményeket megerősítő módszerrel (HRGC/HRMS) mindig meg kell erősíteni. Ezen túlmenően, széles TEQ-tartományba eső minták esetén kell HRGC/HRMS megerősítést végezni (hozzávetőlegesen a negatív minták 2–10%-ával). Tájékozódni kell a biológiai próbával és a HRGC/HRMS technikával kapott eredmények közötti egyezőségről.
7.3. A sejtreakción alapuló biológiai próbák (cell-based bioassay) különleges követelményei
– A biológiai próbában minden mérési sorozathoz a TCDD vagy a dioxin/furán elegy referencia-koncentrációsorozatára van szükség (teljes dózis-jel görbe, R2>0,95). A szűrés céljára tehát kis szinteket tartalmazó kiterjesztett görbe, a vizsgálathoz pedig kis szinteket tartalmazó minták szükségesek.
– A biológiai próba eredményeinek értékeléséhez minőség-ellenőrzési lapon kell rögzíteni az adott időintervallumban használt TCDD-referenciakoncentrációt (körülbelül a mennyiségi meghatározás határértékének háromszorosa). Másik lehetőség a referenciaminta relatív válaszának összehasonlítása a TCDD kalibrációs egyenesével, mivel a sejtválasz sok tényezőtől függhet.
– Mindegyik referenciaanyag-fajtára minőség-ellenőrzési diagramot kell felvenni, és ellenőrizni kell azt, hogy meggyőződjünk a meghatározott irányelveknek való megfelelőségről.
– Különösen a mennyiségi számítások esetében a minta hígítása után kapott koncentrációnak a kalibrációs görbe lineáris szakaszára kell esnie. A görbe lineáris pontja fölé eső mintákat hígítani kell, és újból meg kell vizsgálni. Javasolt ezért egyszerre legalább három vagy több hígítást vizsgálni.
– Minden egyes hígításból végzett három párhuzamos meghatározás százalékos szórásának legfeljebb 15%-nak és három független meghatározásból számított százalékos szórásnak legfeljebb 30%-nak kell lennie.
– A kimutatási határértéket az oldószer vakpróba értékének vagy a háttérjel háromszorosának lehet venni. Egy másik megközelítés a napi kalibrációs görbéből számított és a háttérjelnél nagyobb jelet (számítási tényező az oldószer vakpróba értékének ötszöröse) alkalmaz. A mennyiségi meghatározás határértékének az oldószer vakpróba értékének vagy a háttérjel 5-6-szorosát lehet tekinteni, vagy a napi kalibrációs görbéből számított és a háttérjelnél nagyobb jelet (számítási tényező az oldószer vakpróba értékének tízszerese) lehet alkalmazni.
7.4. A vegyszerkészleten alapuló biológiai próbák (kit-based bioassay) különleges követelményei6
– A minta előkészítését és a vizsgálatot a gyártó utasításainak megfelelően kell végezni.
– A vegyszerkészleteket nem szabad a lejárati időn túl használni.
– Más vegyszerkészletekből származó anyagokat és komponenseket nem szabad használni.
– A vegyszerkészleteket a megadott hőmérsékleten kell tárolni, és a megadott működési hőmérsékleten kell használni.
– Immunológiai reakción alapuló próbák kimutatási határának a 10 párhuzamos vak vizsgálatából számított szórás háromszorosának és a lineáris regressziós egyenes meredekségének a hányadosát lehet tekinteni.
– A laboratóriumi vizsgálatokhoz olyan referencia standardokat kell használni, amelyek alkalmazása esetén a mérés érzékenysége az elfogadható tartományba esik.
8. Az eredmény megadása
Amilyen mértékben azt az analitikai eljárás lehetővé teszi, az analitikai eredményeknek tartalmazniuk kell az egyes PCDD/F-ek és PCB-k rokon vegyületeinek szintjeit, és meg kell adni az alsó, a felső és a középső határértékeket, hogy az eredményközlés a lehető legtöbb információt tartalmazza, lehetővé téve ezáltal az eredmények különleges követelményeknek megfelelő értelmezését.
A vizsgálati jegyzőkönyvnek tartalmaznia kell a minta zsírtartalmát és a zsír kivonására alkalmazott módszer megjelölését.
Az egyes belső standardok visszanyeréseit is meg kell adni, ha a visszanyerések a 6. pontban megadott tartományon kívül esnek, a felső határértéket meghaladták, vagy ha azt az ügyfél kéri.
Az 1. §-t a 118/2008. (V. 8.) Korm. rendelet 9. §-ának 175. pontja hatályon kívül helyezte.
A 2. § (2) bekezdését a 118/2008. (V. 8.) Korm. rendelet 9. §-ának 175. pontja hatályon kívül helyezte.
A 3. §-t a 118/2008. (V. 8.) Korm. rendelet 9. §-ának 175. pontja hatályon kívül helyezte.
A melléklet 1–2. pontját a 118/2008. (V. 8.) Korm. rendelet 9. §-ának 175. pontja hatályon kívül helyezte.
WHO TEF-érték-táblázata az emberi kockázat becsléséhez az Egészségügyi Világszervezet Svédországban, Stockholmban 1997. június 15–18-án tartott értekezletén kialakított véleményen alapul [Van der Berg et al., (1998) A PCB-k, PCDD-k, PCDF-ek toxikus egyenértékének tényezői (TEF-ek) az ember és a vadon élő állatok esetében. Environmental Health Perspectives, 106 (12), 775].
A kereskedelmi forgalomban kapható vegyszerkészleten alapuló biológiai próbák megfelelő érzékenységét és megbízhatóságát a dioxinok jelenlétének szűrésére élelmiszer- és takarmánymintákban található szintek esetében még nem bizonyították.
- Hatályos
- Már nem hatályos
- Még nem hatályos
- Módosulni fog
- Időállapotok
- Adott napon hatályos
- Közlönyállapot
- Indokolás